ASAP 2460 物理吸附操作规程

时间:2016-05-19 添加:muxiaolong 点击:
ASAP 2460 物理吸附操作规程
 
一、开机及准备
1、将气体钢瓶压力调至 0.1~0.15 Mpa(一般情况下,气瓶减压阀在仪器关闭时处于开启状态);
2、依次打开电脑,组合泵,吸附仪主机电源,双击计算机屏幕上“ASAP 2460”图标进入软件操作界面(关机顺序相反);
3、点击“Unit1”→“Show Analysis Schematic”,显示分析站示意图,双击 7、8、9、10、17、18将分析站抽真空,然后退出手动模式。
二、样品准备
1、称量空样品管的质量m1(空管+塞子);
2、用称量纸称量样品质量(样品量根据样品材料比表面积的预期值不同而定。比表面越大,样品量越少。参考值:样品SBET 乘以样品质量在 40~120 m2范围内);
3、将所称量样品装入已称重的空样品管中(粉末样品用漏斗送到样品管底部,以免样品粘在管壁上),称重m2(空管+密封塞+样品);
4、将样品管在脱气站脱气。
注意事项:样品脱气之前必须进行预处理:烘箱内90℃左右 3~4h。
三、样品文件建立、脱气及分析
1、点击 “File”→“Open”, “File name”中输入“2014061901.SMP”(20140619代表日期,01代表当日所测的第几个样品, .SMP文件格式)→“OK”(新建一个文件) →“Yes”→“Replace All”,根据样品测试要求选择合适的模板文件,双击进行替换;
2、在“Sample Information”中依次输入详细的样品名,操作者,样品提交者,样品质量稍后填入,其他选择默认,点击“Save”→“Close”;
3、样品在脱气站脱气结束后,称重m3m3减去m1即样品脱气后真实质量;将样品管安装在分析口,拧松Po管螺母,将其旋转到样品管靠近位置,最后将泡沫盖子夹在样品管上;
4、杜瓦瓶内装入合适高度的液氮(液面接近或者高于十字架低端,但绝对不能超过十字架小孔处位置),将杜瓦瓶小心放在升降电梯上等待分析;
5、点击“Unit1”→“Start Analysis”,点击“Browse”,单个样品介孔分析;
点击“Unit1”→“ Start Krypton Analysis”,点击“Browse”,进行氪气分析;
点击“Unit1”→“ Start High Throughput Analysis”,点击“Browse”,多个样品(最多两个个)介孔分析;
输入第4步中计算的质量,检查所输入的分析条件等信息,无误后点击“Start”,开始分析。
四、查看报告及数据导出
1、点击“Reports”→“Start Reports”,双击选择所建立的新文件,即可查看实验报告;
2、点击“Save as”,可将文件另存为Excel表格(. xls)格式;
3、点击”Print”,将报告打印或者保存为PDF文件格式。
  • 关机
1、关闭软件,关闭计算机;一般不需要关闭吸附仪主机电源,使其处于抽真空状态;
2、若长期不使用(长假或者停电),需要关闭吸附仪主机电源,步骤如下:
  1. 关闭软件,关闭电脑;
  2. 关闭吸附仪主机电源;
  3. 拔下干泵的电源插头;
  4. 拔下电脑和吸附仪主机的电源。
六、使用登记
必须如实登记测试日期、操作者姓名、测试样品信息及使用情况等内容并签名。
七、注意事项及仪器维护
1、严格按照顺序开关机,组合泵关闭电源后等待分子泵停转后才能再次运转;
2、仪器测量时,不能关闭操作软件和电脑,该电脑不能作为他用;
3、测试阶段,冷阱杜瓦瓶必须有液氮;
4、时间久了之后,杜瓦瓶底会有污垢,用自来水洗干净,空干之后,方可加入液氮。加入液氮高度为瓶高五分之一时,稍等10s,再加入液氮;
5、做好实验记录,个人数据存放个人文件夹,方便以后数据查找。